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紅外光譜儀的常見注意事項

發(fā)布時間: 2021-12-07   瀏覽次數(shù):   作者:邁昂科技

        紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,對其進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器,紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。


常見注意事項:

1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。


2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用最多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應盡量少,無關(guān)人員最好不要進入,還要注意適當通風換氣。


3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀對其進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀對其進行壓片。


4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應每星期開機至少兩次,每一次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),最好是能每天開除濕機。


5、紅外光譜儀測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應為光學試劑級,至少也要分析純級,使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。


6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,同時每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。


一般要求所沒得的光譜圖絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。最強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;反之,如最強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,這個時候均應調(diào)整取樣量后重新測定。


7、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min,不抽真空將影響片子的透明度。


8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應按照其制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。


9、壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣的話比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。


研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果,研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可,試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。


除此之外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。


10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以防銹蝕。

 
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